KVALITAN - virtuálne chemické lagoratóriumĎalšie dôkazy aniónov / Anióny / Teória

Určenie bromidov pri chloridoch a jodidoch:

K skúmanej látke pridáme v skúmavke 4 až 5 ml 15 až 25%-nej kyseliny chrómovej a do hrdla skúmavky zavesíme vlhký pásik papiera napojený Schiffovým činidlom. Za prítomnosti bromidu uniká bróm, účinkom ktorého sa papierik sfarbí na modrofialovo.

Schiffovo činidlo je fuchsín odfarbený kyselinou siričitou alebo siričitanom sodným a kyselinou chlorovodíkovou.

Určenie jodidov pri bromidoch:

Jód uvoľníme kyselinou dusitou a vytrepeme sírouhlíkom. Po odstránení sírouhlíkovej vrstvy uvoľníme bróm chlórovou vodou a vytrepeme sírouhlíkom.

Halové prvky môžeme oddeľovať aj frakcionovaným zrážaním dusičnanom strieborným. Dusičnan musíme pridávať po kvapkách, pričom sa vylúči najprv AgI, potom AgBr - obidve žlté a nakoniec biely AgCl.

Dokazovanie kyanidov pri halových prvkoch:

Do alkalického roztoku zavedieme za varu prúd CO₂, ktorý z roztoku uvoľní a vypudí HCNa ten - vedený do roztoku dusičnanu strieborného - vylúči bielu zrazeninu AgCN.

Dokazovanie rodanidov pri halových prvkoch a kyanide:

K roztoku pridáme nadbytok NaHCO₃ a zavedieme doň za varu prúd CO₂. Tým vypudíme HCN. Roztok potom okyslíme kyselinou dusičnou a pridáme nadbytok dusičnanu strieborného; zrazeninu po premytí vodou rozpustíme v amoniaku, čím oddelíme nerozpustný AgI. Ten musíme pred skúšaním na SCN^- odstrániť, lebo účinkom chloridu železitého by sa vylúčil jód a rušil by reakciu SCN^-. Z filtrátu vyzrážame sulfidom amónnym striebro a roztok zahustíme prídavkom sódy. Po okyslení kyselinou chlorovodíkovou pridáme k časti DeCl₃. Za prítomnosti rodanidov vznikne červené sfarbenie.

Rodanidy rozrušíme zahrievaním s koncentrovanou kyselinou dusičnou na vodnom kúpeli. Zrazeninu odfiltrujeme, premyjeme vodou a spláchneme do kadičky. K zrazenine pridáme zriedenú kyselinu sírovú a zinok, čím sa vyredukuje kovové striebro a halogény viazané na Zn dokazujeme obvyklým spôsobom.

Dokazovanie sulfidov, siričitanov a tiosíranov vedľa seba:

Sulfidy zistime nitroprusidom sodným podľa červenofialového sfarbenia. Sulfidy vyzrážame uhličitanom kademnatým a odfiltrujeme.

K filtrátu pridáme kvapku fenolftaleínu a zavedieme doň CO₂ až do odfarbenia. K odfarbenému roztoku pridáme niekoľko kvapiek roztoku fuchsín-malachitovej zelene, ktorý sa za prítomnosti siričitanov odfarbí. K roztoku potom - bez ohľadu na to, či sa odfarbí, alebo nie - pridáme trocha zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a povaríme niekoľko minút. Za prítomnosti tiosíranov sa vylúči síra a roztok sa zakalí.

Ferokyanid, ferikyanid a rodanid vedľa seba:

Roztok okyslíme kyselinou octovou a vyzrážame ferokyanid dusičnanom toričitým. Premytú zrazeninu rozpustíme v hydroxide sodnom a k filtrátu po okyslení kyselinou chlorovodíkovou pridáme trošku FeCl₃. Za prítomnosti ferokyanidu vznikne berlínska modrá.

Z filtrátu po ferokyanide toričitom vyzrážame síranom kademnatým ferikyanidy. Zrazeninu po premytí vodou rozpustíme v hydroxide sodnom a po okyslení filtrátu s kyselinou chlorovodíkovou skúsime na ferikyanid síranom železnatým.

K filtrátu po ferikyanide kademnatom pridáme FeCl₃. Ak vznikne červené sfarbenie, je to dôkazom prítomnosti rodanidu.