KVALITAN - virtuálne chemické lagoratóriumKadmium / Dôkazy / Katióny II. triedy / Katióny / Teória
Kyselina chinaldínová
vylučuje z neutrálnych alebo kyselinou octovou mierne okyslených roztokov solí kademnatých bielu zrnitú zrazeninu (C10H6NO2)2Cd. Skúmaný roztok pred zrážaním zahrejeme na vodnom kúpeli a potom za, stáleho miešania pridávame činidlo, kým sa tvorí zrazenina. Nato pridáme amoniak alebo zriedený lúh sodný do neutrálnej reakcie. Ako činidlo používame 3,3 % vodný roztok kyseliny chinaldínovej alebo roztok sodnej soli s tým istým množstvom kyseliny.
Merkaptobenztiazol
zráža z amoniakálnych roztokov kademnatých solí bielu mliekovitú zrazeninu, ktorá časom prejde na kryštalickú. Pred zrážaním pridávame amoniak, kým sa vznikajúca zrazenina celkom nerozpustí, a potom pridáme činidlo v podobe 5% amoniakálneho roztoku.
Ditizón
poskytuje s Cd2+ v neutrálnom alebo alkalickom prostredí jahodovočervené sfarbenie.
Tiomočovina
a filtrovaný roztok Reineckovej soli, ktorá obsahuje 1% tiomočoviny, zrážajú z roztokov kademnatýoh solí bledočervenú kryštalickú zrazeninu. Do skúmaného roztoku pridáme pred zrážaním toľko minerálnej kyseliny, aby sa jej koncentrácia pohybovala medzi 0,1% až 1%, a napokon pridáme nadbytok Reineckovej soli. [Cr(SCN)4(NH3))2]- . H2O je anión Reineckovej soli, ktorý tvorí komplexy.
Difenylkarbazid
vylučuje z neutrálnych alebo kyselinou octovou mierne okyslených roztokov kademnatých solí fialovú zrazeninu. Roztoky okyslené minerálnou kyselinou pred zrážaním otupíme octanom-sodným. Túto reakciu možno vyvolať aj na papieri napojenom roztokom difenylkarbazidu. Ak je skúmaný roztok kyslý, otupíme kyslosť nanesenej kvapky tým, že papier vystavíme účinku pár amoniaku. Za prítomnosti kadmia vznikne na mieste pridanej kvapky modroflalová škvrna.
7,8-Benzochinolín
Vylučuje za prítomnosti KI z roztokov kademnatých solí kadmium v podobe zrazeniny kvan-titatívne; táto vlastnosť kadmia je podkladom jeho titračného stanovenia.
Rodanidom ortuťnato-amónny
Soli kadmia poskytujú s rodanidom ortuťnato-amónnym bezfarebné, veľké hemimorfné kryštáliky, ktoré sa vyznačujú tým, že vyzerajú, ako keby boli na jednej strane zatienené. Skúšku robíme tak, že kvapku skúmaného roztoku nanesieme na podložné skielko a odparíme, potom pridáme kvapku zriedenej kyseliny octovej a po jej vychladnutí jednu kvapku rodanidu ortuťnato-amónneho. Rodanid ortuťnato-amónny si pripravíme rozpustením 3 g HgCI2 a 3,3 g NH4SCN v 5 ml vody za studena.
3-Nitro-4-hydroxyarzeničná
Ako 3-nitro-4-hydroxyarzeničnan kademnatý. Na podložné skielko nanesieme kvapku skúmaného roztoku a pridáme k nemu kvapku kyseliny 3-nitro-4-hydroxyarzeničnej. Ak je v ňom kadmium, vzniknú podlhovasté bezfarebné kryštáliky, ktoré sa časom zhluknú v podobe ostnatých gúľ.
Fluorescenčná skúška
Sírnik kademnatý v ultrafialovom svetle fluoreskuje veľmi intenzívne a podľa toho ho možno ľahko poznať. Pretože táto skúška je veľmi citlivá, možno ju použiť aj na dokazovanie stôp kadmia, najmä pri skúmaní organických látok. Organickú látku najprv rozrušíme zmesoukyseliny dusičnej a sírovej, kyslosť roztoku potom otupíme. amoniakom na pH 3 a zavedieme doň sírovodík. Zrazeninu rozpustíme a znovu vyzrážame, čo zopakuj eme ešte raz a roztok s vylúčenou zrazeninou potom pozorujeme v ultrafialovom svetle. Roztok za prítomnosti stôp sírnika kademnatého fluoreskuje žiarivo žlto.
p-Dinitrofenylkarbazid
poskytuje kadmium vnútorne komplexnú soľ modrej až modrozelenej farby. Skúmaný roztok sa nanesie vo forme kvapôčky na bodkovaciu platničku, alebo misku a pridá sa k nej kvapka 10% roztoku hydroxidu sodného a kvapka 10% roztoku KCN. Nato sa pridá kvapka 0,1% alkoholického roztoku činidla a 2 kvapky 40% formaldehydu. Za prítomnosti kadmia sa o chvíľu objaví modré alebo modro-zelené sfarbenie. Samotné činidlo bez formaldehydu je alkalickým lúhom, dáva červené sfarbenie; ktoré po pridaní formaldehydu prejde na fialové. Súčasne s hlavným pokusom treba robiť aj slepý pokus. Ak je súčasne prítomná aj meď, musíme ju maskovať. Preto ku kvapke skúmaného roztoku pridáme kvapku hydroxidu sodného alebo draselného a toľko KCN,aby hydroxid meďnatý prešiel do roztoku. Pri dokazovaní kadmia postupujeme potom podobne, len z činidla a formaldehydu pridáme dvoj-važ ctrojnásobné množstvo ako v predošlom prípade (bez medi). Ak je prítomné železo, chróm a titán, vyzrážame ich amoniakom zrazeninu odfiltrujeme a v roztoku dokazujeme kadmium už spomínaným spôsobom. Potrebné roztoky: 5 mol l-1 hydroxid sodný, 5% vodný roztok kyanidu draselného, 0,1% roztok p-dinitrofenylkarbazidu v alkohole, 38% až 40% vodný roztok formaldehydu.
Oxalát sodný
Kvapku skúmaného roztoku opatrne odparíme do sucha a zmiešame s niekoľkými kryšťálikmi oxalátu sodného. Zmes dáme do rúrky z ťažko taviteľného skla, kde ju roztavíme a napokon zahrejeme do červeného žiaru, pričom vznikne kadmiové, zrkadlo s hnedým okrajom. Po vychladnutí pridáme niekoľko kúskov síry a znova zahrejeme. Kadmiové zrkadlo sa mení na oranžový sírnik, ktorý po vychladnutí zožltne. Žltý sírnik nesmieme zameniť za síru, ktorá sublimuje a usadzuje sa na chladných miestach rúrky.
Octan brucínu a bromid sodný
Na podložné skielko dáme kvapku neutrálneho skúmaného roztoku a na ňu kvapku činidla. Skielko potom opatrne zahrejeme, kým sa na okrajoch kvapky nezačnú tvoriť kryštéliky. Za prítomnosti kadmia vzniknú monoklinické prizmy. Potrebné činidlo si pripravíme. rozpustením 6,6 g brucínu a 10 g bromidu sodného v 50 ml 4 mol l-1 kyseliny octovej a 150 ml vody.
p-Nitrofenyldiazoaminobenzén-p-azobenzén
Na filtračný papier dáme kvapku neutrálneho alebo kyselinou octovou mierne okysleného roztoku, na ňu kvapku činidla a napokon kvapku hydroxidu draselného. Za prítomnosti kadmia vznikne ružová škvrna, v inom prípade, fialová. Potrebné roztoky: 0,02% roztok kadiónu v 96% alkohole, 2 mol l-1 roztok hydroxidu draselného a 10% roztok Seignettovej soli vo vode.
