KVALITAN - virtuálne chemické lagoratóriumChróm / Dôkazy / Katióny III. triedy / Katióny / Teória

Dôkazy chrómu

Alizarín

Účinkom kyslého alizarínu RC vzniká za prítomnosti amoniaku v roztokoch solí chromitých v kyseline sírovej a amoniaku nerozpustná oranžová zlúčenina. Pri zisťovaní chrómu napojíme týmto činidlom filtračný papier a po vysušení nanesieme naň kvapku skúmanej látky. Papier potom osušíme a ponoríme do horúcej dvoj normálnej kyseliny sírovej. Nadbytok kyseliny zmyjeme niekoľkonásobným ponorením do destilovanej vody a potom ho napojíme zriedeným amoniakom. Ak na ňom vznikne oranžovožltá škvrna, je dôkazom prítomnosti chrómu.

Benzidín

Chrómany oxidujú roztok octanu benzidínu a ako splodina vzniká benzidínová modrá. Soli chromité zoxidujeme najprv peroxidom sodíka na chróman a potom pridáme roztok benzidínu v kyseline octovej. Pri kvapkovej skúške zoxidujeme soli chromité na papieri a potom pridáme kvapku benzidínového roztoku.

Kyselina dusičná a dusičnan strieborný

Kvapku skúmaného roztoku nanesieme na podložné skielko, pridáme k nej kvapku veľmi zriedenej kyseliny dusičnej, kvapku koncentrovaného roztoku dusičnanu strieborného a zahrejeme. Za prítomnosti chrómanov vzniknú krvavočervené triklinické kryštáliky.

Kyselinou chromotropová

Na dno téglika dáme kvapku skúmaného roztoku (alkalického chrómanu), kvapku činidla a kvapku kyseliny dusičnej. Za prítomnosti chrómanu vznikne ružové sfarbenie. Kyselina dusičnása pridáva na blokovanie železa, titánu a uranylu. Ak je chróm prítomný ako trojmocný, zoxidujeme ho v alkalickom prostredí peroxidom sodíka, roztok potom okyslíme kyselinou dusičnou. Potrebné roztoky: Nasýtený vodný roztok kyseliny chromotropovej, 7,5 mol l^-1 kyselina dusičná a peroxid sodíka.

Guajakolová živica

Na dno téglika dáme kvapku mierne kyslého skúmaného roztoku (chrómanu), kvapku činidla a kvapku kyseliny sírovej. Za prítomnosti chrómanu vznikne modrá zrazenina. Na viazanie železa sa pridáva kryštálik fluoridu sodného. Potrebné roztoky: 1% alkoholický roztok guajakolovej živice, 2 mol l^-1 kyselina sírová, tuhý fluorid sodný.

Strychnínom

Do mikroskúmavky dáme kvapku skúmaného roztoku, v ktorom má byť chróm prítomný ako chróman, a kvapku činidla. Za prítomnosti chrómanu vznikne ružové sfarbenie. Ak je skúmaný roztok príliš kyslý, otupíme kyslosť NaOH. Keď je chróm prítomný ako trojmocný, musíme ho pred skúškou zoxidovať.Potrebné roztoky: 1% roztok strychnínu v 3,5 mol l^-1 kyseline sírovej, 3 mol l^-1 NaOH.

Síran alebo chlorid cézny a kyslý síran draselný

Na podložné skielko nanesieme kvapku mierne kyslého skúmaného roztoku, v ktorom má byť chróm prítomný vo forme trojmocného chrómu. Potom pridáme kvapku činidla a zahrejeme. Po vychladnutí vzniknú svetlofialové kryštáliky. Potrebné roztoky: Nasýtený roztok soli céznej a K₂S0₄.

Difenylkarbazid

so šesťmocným chrómom poskytuje modrofialové až fialové sfarbenie. Ak máme dokazovať chróm, musí byť prítomný v najvyššom mocenstve. Na oxidovanie chrómu používame metódy, ktoré sú ďalej opísané. Dôkazovú reakciu vyvolávame na papieriku takto: Na papierik nanesieme kvapku 1% alkoholického činidla a potom pridáme kvapku skúmaného roztoku okysleného minerálnou kyselinou. Ak je chróm prítomný, vznikne fialová až modrofialová škvrna. Za predpokladu, že vo vzorke je chróm prítomný ako trojmocný, postupujeme takto: Do porcelánovej misky dáme kvapku okysleného skúmaného roztoku, 1 až 2 kvapky silnej brómovej vody a 3 kvapky 10% roztoku alkalického hydroxidu. Zmes potom premiešame tyčinkou a pridáme do nej kryštálik fenolu na viazanie voľného brómu. Do takto upravenej vzorky pridáme kvapku 1% alkoholického roztoku difenylkarbazidu. Červeno sfarbenú zmes potom okyslíme zriedenou kyselinou sírovou. Ak bol chróm prítomný, sfarbí sa zmes na fialovo až modrofialovo.

Reakciu rušia ortuť, mangán, železo, meď, nikel a ostatné katióny, ktoré s hydroxidmi dávajú farebné hydroxidy. V tomto prípade po pridaní brómu a hydroxidu necháme zrazeninu usadiť a z číreho roztoku odoberieme kapilárou potrebné. množstvo na dokazovanie chrómu.

Ortuť sa dá maskovaf chloridom sodným a molybdén kyselinou oxálovou. Obidva katióny poskytujú s difenylkarbazidom modré zlúčeniny. Mangán sa pri oxidácii zoxiduje na manganistan, ktorý poznáme podľa fialovej farby. Ak je mangán prítomný, musíme ho pred pridaním činidla zredukovať, na čo používame azid sodný.

Soľ chromitú oxidujeme takto: Na porcelánovú misku dáme kvapku skúmaného roztoku, kvapku nasýteného roztoku peroxysíranu draselného a kvapku 2%-ného roztoku dusičnanu strieborného. Po dvoch minútach pridáme kvapku činidla.

Soľou striebornou. Soli chromité vyredukujú zo solí strieborných kovové striebro a sami sa pritom oxidujú. Vzniknutý chróman možno pritom dokazovať benzidínom. Skúšku možno robiť na podložnom skielku takto: Na skielko dáme kvapku skúmaného roztoku, kvapku nasýteného roztoku dusičnanu strieborného a 30%-ného lúhu až do silno alkalickej reakcie. Ak bola soľ chromitá prítomná, vylúči sa kovové striebro. Či ide skutočne o chróm, dokážeme takto: Z roztoku odoberieme kapilárou kvapku a dáme na papier. Kovové striebro zostane v prostriedku a okolo neho sa vytvorí žltá zóna, ktorá po pridaní benzidínu v kyseline octovej zmodrie.